Открыть главное меню

Рентгеноспектральный анализ

Рентгеноспектральный анализ — инструментальный метод элементного анализа, основанный на изучении спектра рентгеновских лучей, прошедших сквозь образец или испущенных им.

ИсторияПравить

Первый в СССР качественный рентгеноспектральный анализ на редкие металлы: тантал, ниобий, цирконий и др. был налажен на заводе редких элементов под руководством А. И. Любимцева в 1932 году[1], использовались импортные спектрографы Зигбана и Зеемана с первичным методом возбуждения.

Принцип работыПравить

При облучении у атома удаляются электроны из внутренних оболочек. Электроны из внешних оболочек перескакивают на вакантные места, высвобождая избыточную энергию в виде кванта рентгеновского диапазона или передавая её другому электрону из внешних оболочек (оже-электрон). По энергиям и количеству испущенных квантов судят о количественном и качественном составе анализируемого вещества.

В качестве источников возбуждения применяют рентгеновское излучение (первичное излучение) или электронный пучок.

Для анализа спектра вторичного излучения применяют либо дифракцию рентгеновских лучей на кристалле (волновая дисперсия), либо используют детекторы, чувствительные к энергии поглощенного кванта (энергетическая дисперсия). Волнодисперсионный спектрометр отличается высокой точностью, но работает медленнее, чем энергодисперсионный спектрометр. Так рутинный эксперимент составляет лишь несколько минут. Современные энергодисперсионные микроанализаторы не требуют азотного охлаждения, что упрощает их эксплуатацию.

Результаты анализа могут быть качественными (то есть отвечать на вопрос «из каких элементов состоит образец?») или количественными (отвечать на вопрос "каково количество каждого из элементов в образце?)

Приборная реализацияПравить

Приборы для проведения рентгеноспектрального микроанализа бывают самостоятельными (Рентгенофлуоресцентные спектрометры) либо сопутствующими в виде приставок в других приборах (см. ниже).

Рентгеноспектральный микроанализ (РСМА) в электронной микроскопииПравить

Большинство электронных микроскопов, в частности растровых электронных микроскопов, имеют волнодисперсионные и/или энергодисперсионные приставки. Для генерации характеристического рентгеновского излучения используется электронный пучок микроскопа. Пространственное разрешение рентгеновского микроанализа для растровых электронных микроскопов находится в области 1 мкм, для просвечивающих электронных микроскопов разрешение микроанализа гораздо лучше, порядка нескольких нм.

См. такжеПравить

ЛитератураПравить

  • Верховодов П. А. Рентгеноспектральный анализ: вопросы теории и способы унификации. — Наукова Думка, 1984. — 159 с.
  • Верховодов П. А. Рентгеноспектральный анализ: раздельный учет физических процессов. — Наукова Думка, 1992. — 232 с. — ISBN 9785120031028.
  • Коляда В. М., Зайченко А. К., Дмитренко Р. В. Рентгеноспектральный анализ с ионным возбуждением. — Атомиздат, 1978. — 246 с.
  • Петров В. И. Оптический и рентгеноспектральный анализ. — Металлургия, 1973. — 285 с.
  • Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Ф. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. — Мир, 1984.

ПримечанияПравить

  1. Применение рентгено-эмиссионных методов в анализе // сайт KHIMIE.RU - Полезная информация по химии : Тематический портал.