Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой: различия между версиями

'''Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС)''' — это разновидность [[Масс-спектрометрия|масс-спектрометрии]], отличающаяся высокой [[Чувствительность (техника)#Чувствительность средства измерений|чувствительность]]ю и способностью определять ряд металлов и нескольких неметаллов в [[концентрация частиц|концентрациях]] до 10⁻¹⁰%, т.e. одну частицу из 10¹². Метод основан на использовании [[Индуктивно-связанная плазма|индуктивно-связанной плазмы]] в качестве источника [[ион]]ов и масс-спектрометра для их разделения и детектирования. '''ИСП-МС''' также позволяет проводить [[изотопный анализ]] выбранного иона.

 

== Сущность метода ==

'''[[Индуктивно-связанная плазма]] (ИСП):''' [[Плазма]] — это газ, содержащий существенные концентрации ионов и [[Электрон|электронов]], что делает его электропроводным. Плазма, используемая в электрохимическом анализе, практически электронейтральна из-за того, что положительный ионный заряд компенсируется отрицательным зарядом свободных электронов. В такой плазме положительно заряженные ионы преимущественно однозарядны, а число отрицательно заряженных очень невелико, и таким образом, в любом объёме плазмы число ионов и электронов примерно одинаково.

 

 

=== Ввод пробы ===

Основной областью применения ИСП-МС является анализ жидких образцов. Существует множество способов введения раствора в ИСП, но все они в основном достигают единого результата — они образуют ультрадисперсный аэрозоль, который может быть эффективно ионизован в плазменном разряде. Только 1-2 % процента пробы достигают плазмы.

 

 

==== Формирование аэрозоля ====

Обычно проба подается со скоростью ~1 мл/мин с помощью [[Перистальтический насос|перистальтического насоса]] в распылитель. Перистальтический насос — это маленький насос с набором маленьких вращающихся цилиндров. Постоянное движение и давление цилиндров на трубку с пробой закачивает её в распылитель. [[Перистальтический насос]] обладает тем преимуществом, что обеспечивает постоянный поток жидкости независимо от различий в вязкости между пробами, стандартами и растворителем.

 

 

====== Концентрический распылитель ======

В концентрическом распылители раствор вводится через капиллярную трубку в область с малым давлением, созданную газовым потоком, быстро проходящем сквозь конец капилляра. Низкое давление и высокая скорость потока газа провоцирует образование аэрозоля из раствора пробы, который формируется на открытом конце наконечника распылителя. Концентрический распылитель обеспечивает прекрасную чувствительность и стабильность, особенно для чистого раствора. Однако маленькое отверстие может забиваться, что проблематично при анализе большого числа проб с тяжелой матрицей.

 

====== Распылитель с поперечным потоком ======

Для проб, содержащих большое количество тяжелой матрицы или с небольшим количеством не растворенных частиц, распылитель с поперечным потоком является наилучшим решением. Для этого варианта, в отличие от концентрического дизайна, где газовый поток параллелен капилляру, аргон подается под некоторым углом к наконечнику капиллярной трубки. Раствор направляется сквозь трубку посредством перистальтического насоса или же, что реже, вытягивается сквозь капилляр через давление, созданное высокоскоростным потоком газа. В обоих случаях контакт между газом и жидкостью вызывает распадение жидкости на отдельные капли.

 

 

====== Микропотоковый распылитель ======

Микропотоковый распылитель был создан специально для работы с малым током жидкости. Тогда как обычный распылитель использует скорость около 1 мл/мин, микропотоковый обычно работает при скорости меньше 0,1 мл/мин.

 

 

==== Селекция капель по размеру ====

Поскольку разряд в плазме недостаточен для диссоциации больших капель, функция спрей-камеры состоит в отборе только маленьких капель, которые потом направляются в плазму. Дополнительной функцией спрей-камеры является сглаживание пульсаций в распылении, главным образом из-за перистальтического насоса.

 

 

===== Спрей-камеры двойного прохода =====

Наиболее распространённый вариант такой камеры — конструкции Скотта, где селекция маленьких капель происходит путём пропускания аэрозоля через центральную трубку. Большие капли попадают на поверхность трубки и под действием гравитации выводятся через дренажные отверстия. Жидкость в трубе находится под некоторым давлением, что заставляет маленькие капли возвращаться обратно в пространство между внешней стенкой и центральной трубкой, откуда они и попадают в инжектор. Спрей-камеры Скотта отличаются по форме, размерам и материалам, но в основном они являются наиболее подходящими для рутинных анализов.

 

===== Циклонические спрей-камеры =====

В основе этого вида спрей-камер лежит центробежная сила. Капли распределяются в соответствии с их размерами в процессе вращения («водоворота»), вызванного тангенциальным потоком аэрозоля пробы и аргона в камере. Наименьшие по размеру капли проходят вместе с газом в ИСП-МС, в то время как большие капли осаждаются на стенки и стекают вниз, откуда выводятся через дренажное отверстие.

По сравнению с предыдущими камерами, этот вариант отличается большей эффективностью, что, для чистых проб, приводит к большей чувствительности и снижению предела обнаружения. Однако распределение размеров капель оказывается несколько другим, и для некоторых типов проб может привести к немного меньшей точности.

 

=== Интерфейс ===

Задача интерфейса — транспортировать ионы наиболее эффективно и целостно от плазмы, которая находится при атмосферном давлении (760 Торр), к масс-спектрометру, который работает при примерно 10⁻⁶ Торр.

 

# [https://dx.doi.org/10.1016/S0584-8547(02)00069-1 Reaction cells and collision cells for ICP-MS: a tutorial review S. Tanner, V. Baranov, D. Bandura Spectrochimica Acta B 57, 2002, 1361—1452]{{ref-en}}

# [http://tracelement.blogspot.com/p/blog-page_04.html Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой]{{ref-ru}}

 

[[Категория:Аналитическая химия]]