Википедия

Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой: различия между версиями

Интерактивная навигация по истории
(Показать все непатрулированные изменения)
[непроверенная версия][непроверенная версия]
← Предыдущая правкаСледующая правка →
Содержимое удалено Содержимое добавлено
ВизуальныйВики-текст
орфография
орфо, typos fixed: еще → ещё, ее → её (2), в нем → в нём, объеме → объёме (2) с помощью AWB
Строка 3:
 
==Сущность метода==
 
===С чего начать===
'''[[Индуктивно-связанная плазма]] (ИСП )''': [[Плазма]] - это газ, содержащий существенные концентрации ионов и электронов, что делает его электропроводным. Плазма, используемая в электрохимическом анализе, практически электронейтральна из-за того, что положительный ионный заряд компенсируется отрицательным зарядом свободных электронов. В такой плазме положительно заряженные ионы преимущественно однозарядны, а число отрицательно заряженных очень невелико, и таким образом, в любом объемеобъёме плазмы число ионов и электронов примерно одинаково.
В спектрометрии ИСП поддерживается в горелке, состоящей из трех концентрических трубок, обычно изготовленных из кварца. Конец горелки расположен внутри катушки индуктивности, через которую протекает радиочастотный электрический ток. Между двумя внешними трубами продувается поток аргона (обычно 14-18 л/мин). Для появления в потоке газа свободных электронов на короткое время пропускается электрическая искра. Эти электроны взаимодействуют с радиочастотным магнитным полем катушки, ускоряясь то в одном, то в другом направлении, зависящем от направления поля (обычно 27.12 млн циклов в секунду). Ускоренные электроны сталкиваются с атомами аргона, и иногда эти столкновения приводят к потере aргоном одного из своих электронов. Образовавшийся электрон также ускоряется в быстро меняющемся магнитном поле. Процесс продолжается до тех пор, пока число вновь образовавшихся электронов не компенсируется рекомбинацией электронов с ионами аргона (атомами, от которых уже оторвался электрон). В результате образуется среда, преимущественно состоящая из атомов аргона с довольно небольшим содержанием свободных электронов и ионов аргона. Температура плазмы довольно велика и достигает 10000 K.
ИСП может удерживаться внутри горелки, поскольку поток газа между двумя внешними трубками удерживает еееё в строне от стенок горелки. Второй поток аргона (около 1 л/мин) обычно пропускается между центральной и средней трубами, что удерживает плазму в стороне от конца центральной трубы. Третий поток газа (опять же около 1 л/мин) пропускается внутри центральной трубы. Этот поток газа проходит сквозь плазму, где формирует канал более холодный, чем окружающая плазма, но все ещеещё существенно горячее, чем химическое пламя. Анализируемый образец помещается в центральный канал, обычно в виде аэрозоля, полученного при пропускании жидкости через распылитель.
 
Поскольку частицы распыленного образца попадают в центральный канал ИСП, они испаряются, как и частицы, прежде растворенные в немнём, и распадаются на атомы. При этой температуре значительное количество атомов многих химических элементов ионизуется, при этом атомы теряют наименее связанный электрон, переходя в состояние однозарядного иона.
 
===Ввод пробы===
Строка 19 ⟶ 18 :
 
Обычно проба подается со скоростью
As mentioned previously, the main function ~1 мл/мин с помощью перистальтического насоса в распылитель. Перистальтический насос - это маленький насос с набором маленьких вращающихся цилиндров. Постоянное движение и давление цилиндров на трубку с пробой закачивает еееё в распылитель. Перистальтический насос обладает тем преимуществом, что обуспечивает постоянный поток жидкости независимо от различий в вязкости между пробами, стандартами и растворителем.
 
После того, как проба попадает в распылитель, она разбивается на мельчайшие капли под пневматическим ударом газового потока (~1 л/мин). Несмотря на то, что подача пробы насосом является общепринятым подходом, некоторые пневматические распылители, как например концентрического дизайна, не нуждаются в насосе, потому что они базируются на естественной диффузии при использовании давления газа в распылителе чтобы "засасывать" пробу через трубку.
 
 
=====Распылители=====
Наиболее широко для ИСП-МС применяется пневматический распылитель, использующий механические силы газового потока (обычно - аргона при давлении 20-30 psi) для формирования аэрозоля. Наиболее распостраненныераспространённые типы распылителей:
* концентрический
* микроконцентрический
Строка 32 ⟶ 30 :
 
Обычно распылители делаются из стекла, однако другие материалы, такие как разного рода полимеры, становятся все более популярными, особенно для высококоррозийных проб и в специальных случаях. Распылители, разработанные для использования в сочетании с оптической эмиссионной спектроскопией (ИСП-ОЭС) не рекомендуются для ИСП-МС из-за возможного попадания в интерфейс ИСП-МС не полностью растворенного твердого остатка. Так как диаметр отверстия сэмплера и скиммера для ИСП-МС очень мал (~0.6–1.2 мм), концентрация компонентов матрицы не должна превышать 0,2%.
 
 
Наиболее часто в ИСП-МС применяются концентрический дизайн и с поперечным потоком. Первый больше подходит для чистых проб, в то время как второй в общем случае более толерантен к пробам, содержащим большее количество твердых частиц или включений.
Строка 50 ⟶ 47 :
Микропотоковый распылитель был создан специально для работы с малым током жидкости. Тогда как обычный распылитель использует скорость около 1 мл/мин, микропотоковый обычно работает при скорости меньше 0,1 мл/мин.
 
Микропотоковый распылитель базируется на том же принципе, что и концентрический, но за счетсчёт большего давления газа достигается меньшая скорость потока пробы. Тем самым этот тип распылителя становится незаменимым при работе с ограниченным объемомобъёмом пробы.
 
Микропотоковые распылители обычно конструируются из полимерных материалов, такх как политетрафлуороэтилен (ПТФЭ), перфлуороалкоксид (ПФА) или поливинилиден флуорид (ПВДФ). Таким образом эти распылители незаменимы при анализе микроэлементов для полупроводников.
Строка 63 ⟶ 60 :
 
В коммерческих приборах ИСП-МС основном используют 2 варианта спрей-камер: двойного прохода и циклонические. Первые больше распространены, но вторые набирают все большую популярность.
 
 
===== Спрей-камеры двойного прохода=====
 
Наиболее распространенныйраспространённый вариант такой камеры - дизайна Скотта, где селекция маленьких капель происходит путемпутём пропускания аэрозоля через центральную трубку. Большие капли попадают на поверхность трубки и под действием гравитации выводятся через дренажные отверстия. Жидкость в трубе находится под некоторым давлением, что заставляет маленькие капли возвращаться обратно в пространство между внешней стенкой и центральной трубкой, откуда они и попадают в инжектор. Спрей-камеры Скотта отличаются по форме, розмерам и материалам, но в основном они являются наиболее подходящими для рутинных анализов.
 
=====Циклонические спрей-камеры=====
 
В основе этого вида спрей-камер лежит центробежная сила. Капли распределяются в соответсвиисоответствии с их размерами в процессе вращения ("водоворота"), вызванного тангенциальным потоком аэрозоля пробы и аргона в камере. Наименьшие по размеру капли проходят вместе с газом в ИСП-МС, в то время как большие капли осаждаются на стенки и стекают вниз, откуда выводятся через дренажное отверстие.
По сравнению с предыдущими камерами, этот вариант отличается большей эффективностью, что, для чистых проб, приводит к большей чувствительности и снижению предела обнаружения. Однако распределение размеров капель оказывается несколько другим, и для некоторых типов проб может привести к немного меньшей точности.
 
Строка 91 ⟶ 87 :
 
'''[[Масс-спектрометр]]''': Ионы из плазмы через серию конусов попадают в масс-спектрометр, обычно квадруполный. Ионы разделяются на основании отношения массы к заряду, и детектор получает сигнал, пропорциональный концентрации частиц с таким соотношением.
Концентрация может быть определена путемпутём калибровки с использованием элементных стандартов. ИСП-МС также позволяет количественно определять изотопный состав.
 
Другие масс-анализаторы, подключенные к ИСП, включают магнитно-электростатический сектор с двойной фокусировкой, а также времяпролетные системы.
Строка 128 ⟶ 124 :
{{chem-stub}}
 
[[Категория:Аналитическая_химияАналитическая химия]]
[[Категория:Спектроскопия]]
[[Категория:Приборы и методы экспериментальной физики]]
Источник — https://ru.wikipedia.org/wiki/Масс-спектрометрия_с_индуктивно-связанной_плазмой