Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия

Метод энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (англ. Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDX, EDRS или EDS) — аналитический метод элементного анализа твёрдого вещества, базирующийся на анализе энергии эмиссии его рентгеновского спектра, вариант рентгеноспектрального анализа.

EDX-спектр оксида железа (с примесью оксидов кремния и марганца)

С помощью пучка электронов (в электронных микроскопах) или рентгеновских лучей (в рентгеновских флуоресцентных анализаторах) атомы исследуемого образца возбуждаются, испуская характерное для каждого химического элемента рентгеновское излучение. Исследуя энергетический спектр такого излучения, можно сделать выводы о качественном и количественном составе образца.

Ограничения в применении править

  • Встречается утверждение, что K-излучение лития (Z = 3) имеет слишком низкую энергию для детектирования методом ЭДС[1]. Современные детекторы позволяют детектировать литий с помощью ЭДС[2][3][4][5][6].
  • Элементы от бериллия (Z=4) до неона (Z = 10) могут быть детектированы с помощью ЭДС, но существуют две проблемы[1]:
  • низкоэнергетическое рентгеновское излучение сильно поглощается образцом
  • в лёгких элементах характеристическое рентгеновское излучение возникает в том числе и при участии валентных электронов, участвующих в химических связях элемента — таким образом, форма и положение пиков могут отличаться в разных соединениях. Для точных измерений должны использоваться реперные образцы.

Использование в электронной микроскопии править

Метод энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии может использоваться при исследовании объектов в сканирующем электронном микроскопе или просвечивающем электронном микроскопе, где производится исследование объекта с помощью сфокусированного высокоэнергетического пучка электронов.

В камере микроскопа создают высокий вакуум (10−7 мБар) с целью минимизации взаимодействия электронов с молекулами воздуха. Детектор рентгеновского излучения требует охлаждения, которое обычно производится либо дьюаром с жидким азотом, либо устройством, базирующемся на эффекте Пельтье.

При работе электронного микроскопа пучок электронов выходит из источника — электронной пушки  — и ускоряется высоким напряжением. При попадании на объект часть электронов рассеивается в зависимости от порядкового номера элемента и его окружения, часть возбуждает атомы вещества объекта, вызывая при этом эмиссию характеристического излучения. Анализируя энергетический спектр эмитированного рентгеновского излучения, возникающего при взаимодействии электронного пучка и атомов объекта, с помощью детектора (кристаллы Si с примесями Li) электронного микроскопа, дополнительно изучают также и его состав.

Анализ отдельных максимумов рентгеновского спектра по их расположению (длина волны одного максимума эмиссии определённого элемента) и интенсивности проводят также в родственном методе дисперсионной рентгеновской спектроскопии по длине волны (WDS), имеющем на порядок более высокую чувствительность и спектральную разделительную способность, однако менее экспрессном.

См. также править

Примечания править

  1. 1 2 3 Quantitative EDS X-ray microanalysis using SEM. Дата обращения: 21 июня 2017. Архивировано 26 марта 2017 года.
  2. Simon Burgess, Xiaobing Li, and James Holland. High spatial resolution energy dispersive X-ray spectrometry in the SEM and the detection of light elements including lithium (англ.) // Microscopy and Analysis. — John Wiley & Sons, Ltd, 2013. — May (vol. 27(4), iss. Compositional Analysis Supplement). — P. S8-S13. Архивировано 23 октября 2017 года.
  3. L. Xiaobing, J. Holland, S. Burgess, S. Bhadare, S. Yamaguchi, D. Birtwistle, P. Statham, and N. Rowlands. Detection of Lithium X-rays by EDS (англ.) // Microscopy and Microanalysis. — 2013. — Iss. Volume 19, Issue S2. — P. 1136-1137. — doi:10.1017/S1431927613007678.
  4. Pierre Hovington, Vladimir Timoshevskii, Simon Burgess, Hendrix Demers, Peter Statham, Raynald Gauvin, Karim Zaghib. Can we detect Li K X-ray in lithium compounds using energy dispersive spectroscopy? (англ.) // Scanning. — 2016. — Iss. 38. — P. 571–578. — doi:10.1002/sca.21302.
  5. Detecting Li with EDS. Дата обращения: 22 июля 2017. Архивировано 22 ноября 2018 года.
  6. Silicon Drift Detector (SDD) — X-Max Extreme

Ссылки править